Beskrivelse af Teknik
Energy Dispersive X-Ray-Spektroskopi (EDS eller EDX) er en kemisk mikroanalyse teknik, der anvendes i forbindelse med scanning elektron mikroskopi (SEM). (Se afsnittet Håndbog om SEM.) EDS-teknikken registrerer røntgenstråler, der udsendes fra prøven under bombardement af en elektronstråle for at karakterisere elementsammensætningen af det analyserede volumen., Funktioner eller faser så små som 1 µm eller mindre kan analyseres.
når prøven bombarderes af SEM ‘ s elektronstråle, udstødes elektroner fra atomerne, der omfatter prøvens overflade. De resulterende elektron ledige stillinger er fyldt med elektroner fra en højere tilstand, og en x-ray udsendes for at afbalancere energiforskellen mellem de to elektroners tilstande. Røntgenenergien er karakteristisk for det element, hvorfra det blev udsendt.
EDS-røntgendetektoren måler den relative overflod af udsendte røntgenstråler i forhold til deres energi., Detektoren er typisk en lithium-drevet silicium, solid state-enhed. Når en indfaldende røntgen rammer detektoren, skaber den en ladningsimpuls, der er proportional med røntgenets energi. Ladepulsen omdannes til en spændingsimpuls (som forbliver proportional med røntgenenergien) af en ladningsfølsom forforstærker. Signalet sendes derefter til en multikanals analysator, hvor pulserne sorteres efter spænding. Energien, som bestemt ud fra spændingsmåling, for hver hændelse røntgen sendes til en computer til visning og yderligere dataevaluering., Spektret af røntgenenergi versus tællinger evalueres for at bestemme grundstofsammensætningen af det samplede volumen.
analytisk Information
kvalitativ analyse – prøvens røntgenenergiværdier fra EDS-spektret sammenlignes med kendte karakteristiske røntgenenergiværdier for at bestemme tilstedeværelsen af et element i prøven. Elementer med atomnumre, der spænder fra beryllium til uran, kan detekteres. 0,1 til et par atomprocent, afhængigt af elementet og prøvematri .en.,
kvantitativ analyse – kvantitative resultater kan opnås fra de relative røntgentællinger ved de karakteristiske energiniveauer for prøvebestanddelene. Semikvantitative resultater er let tilgængelige uden standarder ved hjælp af matematiske korrektioner baseret på analyseparametrene og prøvesammensætningen. Nøjagtigheden af standardløs analyse afhænger af prøvesammensætningen. Større nøjagtighed opnås ved anvendelse af kendte standarder med lignende struktur og sammensætning som den for den ukendte prøve.,
elementær kortlægning – karakteristisk røntgenintensitet måles i forhold til sideposition på prøven. Variationer i røntgenintensitet ved enhver karakteristisk energiværdi angiver den relative koncentration for det anvendelige element over overfladen. Et eller flere kort registreres samtidigt ved hjælp af billedets lysstyrkeintensitet som en funktion af den lokale relative koncentration af det eller de tilstedeværende element(er). 1 µm lateral opløsning er mulig.,
Linieprofilanalyse – sem-elektronstrålen scannes langs en forudvalgt linje over prøven, mens røntgenstråler detekteres for diskrete positioner langs linjen. Analyse af røntgenenergispektret ved hver position giver plot af den relative grundstofkoncentration for hvert element versus position langs linjen.,
Typiske Applikationer
- Fremmed materiale, analyse
- Korrosion evaluering
- Belægning sammensætning analyse
- Hurtig legering materiale identifikation
- Lille del materiale analyse
- Fase identifikation og distribution
Prøve Kravene
Prøver op til 8 in. (200 mm) i diameter kan let analyseres i SEM. Større prøver, op til cirka 12 i. (300 mm) i diameter, kan belastes med begrænset scenebevægelse. En maksimal prøvehøjde på ca.2 tommer. (50 mm) kan rummes., Prøverne skal også være forenelige med en moderat vakuumatmosfære (tryk på 2 Torr eller mindre).