Af: Juno Kim
Indledning
I dette eksperiment koncentrationen af kalium brint phthalat (KHP) i en ukendt prøve blev bestemt gennem volumetrisk analyse. Den volumetriske analyse muliggør beregning af den ukendte mængde eller koncentration ved en reaktion med en kendt mængde reagens. Til dette laboratorium blev den ukendte kaliumhydrogenphthalatprøve titreret med en standardiseret natriumhydro .idopløsning., En standardopløsning har en nøjagtigt kendt koncentration, og for dette forsøg blev natriumhydro .id standardiseret med en primær standardsyre, kaliumhydrogenphthalat. En primær standard kan være ethvert rent kemikalie, der kan bruges som indledning af en kvantitativ analyse. Natriumhydro .id er imidlertid ikke en ideel primær standard, fordi den er hydroskopisk, hvilket betyder, at den reagerer og absorberer komponenter fra luft, såsom fugt og kuldio .id. Generelt har en primær standard disse kvaliteter:
- en standardopløsning fremstilles let, renses og tørres.,
- en standardløsning er stabil og nem at opbevare.
- en standardopløsning skal være ikke-hydroskopisk.
- en standardopløsning skal være ren i en målbar grad.
- standardopløsningen skal reagere inden for en rimelig tid i en kvantitativ reaktionsindstilling.
Kaliumhydrogenphthalat giver en god primær standard, fordi den er stabil, høj renhed, ikke-hydroskopisk, meget opløselig, ikke-giftig, høj molekylvægt, billig og tilgængelig.,
i dette kvantitative eksperiment blev der naturligvis givet ekstra omhu ved måling og registrering. Volumenet af den 50 mL buret, der blev anvendt ved titrering, blev registreret til 0,01 mL, og masserne blev registreret til nærmeste 0,1 mg for at opnå de bedste resultater. Alle glasvarer blev omhyggeligt rengjort og tørret før brug, og buret blev skyllet ned med dets reagens før titreringen. Det var vigtigt at kontrollere buret for eventuelle luftbobler, der var til stede, før de udførte titreringerne.,
eksperimentelle metoder
i begyndelsen af forsøget blev omkring 3 g af stamkaliumhydrogenphthalat og den ukendte prøve sat i en 110 ‘C ovn til tørring. Til fremstilling af natriumhydro .idopløsningen blev en liter destilleret vand kogt i 10 minutter og afkølet for at fjerne kuldio .idet. Dette trin er nødvendigt, fordi Natriumhydro .id og kuldio .id reagerer i en opløsning for at danne en uønsket carbonation. Da carbonationer er uopløselige i koncentreret natriumhydro .id, blev der således anvendt en 50% stamopløsning af natriumhydro .id.,1 Efter afkøling blev det kogte vand sat omkring 3 mL 50% natriumhydro .id til dannelse af en 0,1 M natriumhydro .idopløsning. Bemærk, at for at afkøle den kogte liter vand på kortere tid blev der brugt et isbad. Knust is og koldt vand blanding tjener godt til formålet, fordi knust is alene ikke er effektiv til afkøling på grund af luften i rum, som er en dårlig leder af heat2.
i standardiseringsprocessen gennemgik tre prøver af kendt kaliumhydrogenphthalat titreringer med den fremstillede 0,1 M natriumhydro .idopløsning. Hver prøve bestod af 0,7 ~ 0.,8 g kaliumhydrogenphthalat (målt til nærmeste 0, 1 mg) i en 100 mL vand og to dråber phenolphthaleinindikator, der ville gøre opløsningen let lyserød for at markere slutningen af titreringen. Phenolphthalein er en indikator, der reagerer på tilsætningen af hydrogen-eller hydro .idioner, bliver farveløs med en tilsætning af hydrogenioner og bliver lyserød, når hydro .idioner tilsættes.,3 masserne af hver kalium brint phthalat prøver blev konverteret til mols, som også ville afsløre mols af natriumhydroxid, da mol forholdet mellem kalium brint phthalat og natriumhydroxid er en-til-en-for dette eksperiment; et mol af kalium brint phthalat reagerer med et mol af hydroxid-ion. Moler af natriumhydro .id blev divideret med volumenet af 0,1 m natriumhydro .idopløsning anvendt i titrering for at finde dens molaritet.
lignende skridt blev taget for at finde koncentrationerne af ukendt kaliumhydrogenphthalat., Den gennemsnitlige molaritet af natriumhydro .id beregnet ud fra trin før blev multipliceret med volumenet af den tilsatte titreringsopløsning og omdannet til moler af kaliumhydrogenphthalat i prøven. Derefter blev Mols ved anvendelse af molekylvægten 204.233 g/mol for kaliumhydrogenphthalat omdannet til Gram, som derefter ville være en andel af massen af dens prøve, hvilket gav en kaliumhydrogenphthalat procentdel eller koncentration i den ukendte prøve. Den ukendte KHP-prøve, der blev brugt, var # 52 LO, så omkring 3.0 g-prøver blev brugt i titreringer.,
resultater
resultaterne og beregningerne er som følger på de næste sider.
Diskussion
den anvendte indikator, phenolphthalein er en svag syre, der reagerer på tilføjelser eller subtraktioner af hydrogenionen, så det var korrekt, at den ukendte kaliumhydrogenphthalat blev fortyndet med et neutralt fortyndingsmiddel. Titreringerne skulle udføres med stor omhu og præcision på grund af dens følsomhed., En omrørestang blev brugt under titrering, som kunne hæmme med slutpunktet bemærket af en let lyserød indikation, der varer cirka tredive sekunder, så under eksperimentet blev titreringen afsluttet, hvis den lyserøde varede omkring 10 sekunder. Det er vigtigt at bemærke, at den lyserøde farve i tre titreringer alle var lidt anderledes, nogle var mørkere end andre. Det var afgørende at gøre brug af den halve dråbe teknik samt fordi slutpunktet var meget følsom over for selv 0,05 mL. Den gennemsnitlige molaritet af natriumhydro .idopløsningen viste sig at være 0,155 M efter standardisering., Ved anvendelse af denne opløsning blev den gennemsnitlige koncentration af kaliumhydrogenphthalat fundet at være 27,99% i det # 52 lo ukendte faste stof. Standardafvigelsen blev beregnet som 2.411, hvilket er acceptabelt, men alligevel en lille grund til bekymring, da det andet eksperimentelle forsøg gav en KHP-koncentration på 25.31%, som ligger uden for en standardafvigelse væk fra gennemsnittet. Måske kunne man have opnået et bedre resultat, hvis der blev brugt lige store mængder ukendt masse til hvert forsøg.,
Konklusion
formålet med forsøget var at standardisere natriumhydroxid opløsning anvendes i titrering i tilstedeværelse af en indikator, phenolphtalein, at bestemme koncentrationen af en ukendt prøve, der består af kalium brint phthalat og neutral opløsningsmidler. På grund af eksperimentets enkle karakter var det afgørende at have nøjagtige målinger og rent udstyr. Titreringerne gav en gennemsnitlig koncentration på 27,99% KHP i ukendt prøve. Med en standardafvigelse 2.,41 eksperimentet konkluderede med 95% sikkerhed, at KHP-koncentrationen i den ukendte prøve måler mellem 25, 58% og 30, 4%.