Beschreibung der Technik
Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS oder EDX) ist eine chemische Mikroanalysetechnik, die in Verbindung mit der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) verwendet wird. (Siehe Handbuch Abschnitt über SEM.) Die EDS-Technik erkennt Röntgenstrahlen, die von der Probe während des Bombardements durch einen Elektronenstrahl emittiert werden, um die Elementzusammensetzung des analysierten Volumens zu charakterisieren., Merkmale oder Phasen von bis zu 1 µm oder weniger können analysiert werden.
Wenn die Probe vom Elektronenstrahl des SEM bombardiert wird, werden Elektronen aus den Atomen ausgestoßen, die die Oberfläche der Probe umfassen. Die resultierenden Elektronenvakanzen werden von Elektronen aus einem höheren Zustand gefüllt, und ein Röntgenstrahl wird emittiert, um die Energiedifferenz zwischen den Zuständen der beiden Elektronen auszugleichen. Die Röntgenenergie ist charakteristisch für das Element, von dem sie emittiert wurde.
Der EDS-Röntgendetektor misst die relative Häufigkeit emittierter Röntgenstrahlen im Vergleich zu ihrer Energie., Der Detektor ist typischerweise ein Lithium-drifted Silizium, Solid-State-Gerät. Wenn ein einfallendes Röntgenbild auf den Detektor trifft, erzeugt es einen Ladungsimpuls, der proportional zur Energie des Röntgenbildes ist. Der Ladungsimpuls wird von einem ladungsempfindlichen Vorverstärker in einen Spannungsimpuls (der proportional zur Röntgenenergie bleibt) umgewandelt. Das Signal wird dann an einen Mehrkanalanalysator gesendet, wo die Impulse nach Spannung sortiert werden. Die aus der Spannungsmessung ermittelte Energie für jedes einfallende Röntgenbild wird zur Anzeige und weiteren Datenauswertung an einen Computer gesendet., Das Spektrum der Röntgenenergie im Vergleich zu Zählungen wird ausgewertet, um die Elementzusammensetzung des abgetasteten Volumens zu bestimmen.
Analytische Informationen 
Qualitative Analyse – Die Röntgenenergiewerte der Probe aus dem EDS-Spektrum werden mit bekannten charakteristischen Röntgenenergiewerten verglichen, um das Vorhandensein eines Elements in der Probe zu bestimmen. Elemente mit Ordnungszahlen, die von Beryllium bis Uran reichen, können nachgewiesen werden. Die minimalen Nachweisgrenzen variieren je nach Element und Probenmatrix von etwa 0,1 bis einigen Atomprozent.,
Quantitative Analyse-Quantitative Ergebnisse können aus den relativen Röntgenzählungen bei den charakteristischen Energieniveaus für die Probenbestandteile erhalten werden. Semi-quantitative Ergebnisse sind ohne Standards leicht verfügbar, indem mathematische Korrekturen basierend auf den Analyseparametern und der Probenzusammensetzung verwendet werden. Die Genauigkeit der standardlosen Analyse hängt von der Probenzusammensetzung ab. Eine größere Genauigkeit wird unter Verwendung bekannter Standards mit ähnlicher Struktur und Zusammensetzung wie bei der unbekannten Probe erhalten.,
Elementarkartierung – Die charakteristische Röntgenintensität wird relativ zur lateralen Position der Probe gemessen. Variationen der Röntgenintensität bei jedem charakteristischen Energiewert geben die relative Konzentration für das anwendbare Element über die Oberfläche an. Eine oder mehrere Karten werden gleichzeitig unter Verwendung der Bildhelligkeitsintensität als Funktion der lokalen relativen Konzentration der vorhandenen Elemente aufgezeichnet. Etwa 1 µm laterale Auflösung ist möglich.,
Linienprofilanalyse-Der SEM-Elektronenstrahl wird entlang einer vorgewählten Linie über die Probe gescannt, während Röntgenstrahlen für diskrete Positionen entlang der Linie detektiert werden. Die Analyse des Röntgenenergiespektrums an jeder Position liefert Diagramme der relativen Elementkonzentration für jedes Element im Vergleich zur Position entlang der Linie.,
Typische Anwendungen
- Fremd material analyse
- Korrosion bewertung
- Beschichtung zusammensetzung analyse
- Schnelle material legierung identifizierung
- Kleine komponente material analyse
- Phase identifizierung und verteilung
Probe Anforderungen
Proben bis zu 8 in. (200 mm) im Durchmesser kann im SEM leicht analysiert werden. Größere Proben, bis zu ungefähr 12 Zoll. (300mm) in durchmesser, kann geladen werden mit begrenzte bühne bewegung. Eine maximale Probenhöhe von ungefähr 2 Zoll. (50 mm) untergebracht werden können., Die Proben müssen auch mit einer gemäßigten Vakuumatmosphäre (Drücke von 2 Torr oder weniger) kompatibel sein.