descripción de la técnica
la espectroscopia de Rayos X dispersiva de energía (EDS o EDX) es una técnica de microanálisis químico utilizada junto con la microscopía electrónica de barrido (SEM). (Véase la sección del manual sobre SEM.) La técnica EDS detecta los rayos X emitidos por la muestra durante el bombardeo por un haz de electrones para caracterizar la composición elemental del volumen analizado., Se pueden analizar características o fases tan pequeñas como 1 µm o menos.
Cuando la muestra es bombardeada por el haz de electrones del SEM, los electrones son expulsados de los átomos que componen la superficie de la muestra. Las vacantes de electrones resultantes se llenan con electrones de un estado superior, y se emite un rayo x para equilibrar la diferencia de energía entre los estados de los dos electrones. La energía de rayos x es característica del elemento del cual fue emitida.
El detector de rayos X EDS mide la abundancia relativa de rayos X emitidos versus su energía., El detector es típicamente un silicio derivado de litio, dispositivo de estado sólido. Cuando un rayo X incidente golpea el detector, crea un pulso de carga que es proporcional a la energía del rayo X. El pulso de carga se convierte en un pulso de voltaje (que permanece proporcional a la energía de los rayos x) mediante un preamplificador sensible a la carga. La señal se envía a un analizador multicanal donde los pulsos se clasifican por voltaje. La energía, determinada a partir de la medición de voltaje, para cada incidente de rayos x se envía a un ordenador para su visualización y posterior evaluación de datos., El espectro de energía de rayos x versus recuentos se evalúa para determinar la composición elemental del volumen muestreado.
información analítica
análisis cualitativo: los valores de energía de rayos X de la muestra del espectro EDS se comparan con los valores de energía de rayos x característicos conocidos para determinar la presencia de un elemento en la muestra. Se pueden detectar elementos con números atómicos que van desde el berilio hasta el uranio. Los límites mínimos de detección varían de aproximadamente 0,1 a unos pocos Átomos por ciento, dependiendo del elemento y la matriz de la muestra.,análisis cuantitativo-se pueden obtener resultados cuantitativos de los recuentos relativos de rayos x en los niveles de energía característicos de los constituyentes de la muestra. Los resultados semicuantitativos están fácilmente disponibles sin estándares mediante el uso de Correcciones matemáticas basadas en los parámetros de análisis y la composición de la muestra. La precisión del análisis Sin estándares depende de la composición de la muestra. Se obtiene una mayor precisión utilizando estándares conocidos con estructura y composición similares a la de la muestra desconocida.,
mapeo Elemental: la intensidad característica de los rayos x se mide en relación con la posición lateral de la muestra. Las variaciones en la intensidad de los rayos x a cualquier valor de energía característico indican la concentración relativa del elemento aplicable a través de la superficie. Uno o más mapas se registran simultáneamente utilizando la intensidad de brillo de la imagen en función de la concentración relativa local del elemento(s) presente (s). Es posible una resolución lateral de aproximadamente 1 µm.,
análisis de perfil de línea-el haz de electrones SEM se escanea a lo largo de una línea preseleccionada a través de la muestra, mientras que los rayos x se detectan para posiciones discretas a lo largo de la línea. El análisis del espectro de energía de rayos x en cada posición proporciona gráficas de la concentración elemental relativa para cada elemento versus la posición a lo largo de la línea.,
aplicaciones típicas
- Análisis de materiales extraños
- Evaluación de corrosión
- Análisis de composición de recubrimiento
- identificación rápida de aleaciones de materiales
- Análisis de materiales de componentes pequeños
- Identificación y distribución de fases
requisitos de muestra
muestras de hasta 8 pulg. (200 mm) de diámetro se puede analizar fácilmente en el SEM. Muestras más grandes, de hasta aproximadamente 12 pulg. (300 mm) de diámetro, se puede cargar con un movimiento limitado de la etapa. Una altura máxima de la muestra de aproximadamente 2 pulg. (50 mm) se puede acomodar., Las muestras también deben ser compatibles con una atmósfera de vacío moderada (presiones de 2 Torr o menos).