By: Juno Kim
Johdanto
tässä kokeessa pitoisuus kaliumvetyftalaattia (KHP) tuntematon näyte on määritetty tilavuuden analyysi. Tilavuusanalyysi mahdollistaa tuntemattoman määrän tai pitoisuuden laskemisen reaktiolla, jossa on tunnettu määrä reagenssia. Tätä laboratoriota varten tuntematon kaliumvetyftalaattinäyte titrattiin standardoidulla natriumhydroksidiliuoksella., Tyypillinen ratkaisu on tarkasti tiedossa, keskittyminen ja tässä kokeilussa natriumhydroksidi oli standardoitu ensisijainen standardin happo, kaliumvetyftalaatti. Ensisijainen standardi voisi olla mikä tahansa puhdas kemikaali, jota voidaan käyttää kvantitatiivisen analyysin käynnistämiseen. Natriumhydroksidi, kuitenkin, ei ole ihanteellinen ensisijainen standardi, koska se on hydroscopic, eli se reagoi ja imee osia ilmasta, kuten kosteutta ja hiilidioksidia. Yleensä primaaristandardissa on nämä ominaisuudet:
- standardiliuos valmistetaan helposti, puhdistetaan ja kuivataan.,
- standardiliuos on vakaa ja helppo säilyttää.
- standardiliuoksen on oltava ei-hydroskooppinen.
- standardiliuoksen on oltava mitattavissa määrin puhdasta.
- standardiliuoksen on reagoitava kohtuullisen ajan kuluessa kvantitatiivisessa reaktioasetuksessa.
kaliumvetyftalaatti tekee hyvää ensisijainen standardi, koska se on vakaa, korkea puhtaus, ei-hydroscopic, hyvin liukeneva, ei-myrkyllinen, korkea molekyylipaino, halpa ja saatavilla.,
Lienee tarpeetonta sanoa tässä kvantitatiivisessa kokeessa, että mittausten ottamisessa ja tallentamisessa on kiinnitetty erityistä huomiota. Tilavuus 50 mL buret käytetään titrausta kirjattiin 0.01 mL ja massat kirjattiin lähimpään 0,1 mg saada parhaat tulokset. Kaikki lasiesineet puhdistettiin ja kuivattiin huolellisesti ennen käyttöä, ja buret huuhdeltiin reagenssilla alas ennen titrausta. Ennen titrausten suorittamista oli tärkeää tarkistaa buretilta mahdolliset ilmakuplat.,
Kokeelliset Menetelmät
alussa kokeilu, noin 3 g varastossa kaliumvetyftalaatti ja tuntematon näyte laitettiin 110 ’C uunissa kuivua. Natriumhydroksidiliuoksen valmistamiseksi litra tislattua vettä keitettiin 10 minuuttia ja jäähdytettiin hiilidioksidin poistamiseksi. Tämä vaihe on tarpeen, koska natriumhydroksidi ja hiilidioksidi reagoivat liuoksessa muodostaen ei-toivotun karbonaatti-ionin. Koska karbonaatti-ionit eivät liukene väkevään natriumhydroksidiin, käytettiin 50-prosenttista natriumhydroksidin varastoliuosta.,1 jäähdytyksen Jälkeen keitettyä vettä, noin 3 mL 50-prosenttista natriumhydroksidia lisättiin muodossa, 0,1 M natriumhydroksidiliuosta. Huomaa, että keitetyn vesilitran jäähdyttämiseksi lyhyemmässä ajassa käytettiin jääkylpyä. Jäämurskaa ja kylmää vettä seos toimii hyvin tähän tarkoitukseen, koska jäämurskaa yksin ei ole tehokas jäähdytykseen, koska ilman välilyöntejä, joka on huono kapellimestari heat2.
standardointi prosessi, kolme näytettä tiedossa kaliumvetyftalaatti tehtiin titrauksia, joita valmistetaan 0,1 M natriumhydroksidiliuosta. Jokainen näyte koostui 0,7 ~ 0.,8 g kaliumvetyftalaattia (mitattu lähimpään 0.1 mg) 100 mL vettä ja kaksi tippaa fenoliftaleiini-indikaattori, joka puolestaan ratkaisu kevyesti vaaleanpunainen merkitä loppua titraus. Se fenoliftaleiini on indikaattori, joka reagoi lisäämällä vety-tai hydroksidi-ioneja, kääntämällä väritön lisäksi vetyioneja ja kääntämällä vaaleanpunainen, kun hydroksidi-ioneja lisätään.,3 massat kunkin kaliumvetyftalaatti näytteet muunnetaan mols, joka olisi myös paljastaa mols natriumhydroksidia koska mol suhde kaliumvetyftalaatti-ja natriumhydroksidi on one-to-one tässä kokeilussa; yksi mol kaliumvetyftalaattia reagoi yhden mol ja hydroksidi-ioni. Se mols natriumhydroksidia olivat jaettuna määrä 0,1 M natriumhydroksidiliuosta käytetään titrausta löytää sen molaarisuus.
vastaavanlainen vaihe otettiin tuntemattoman kaliumvetyftalaatin pitoisuuksien löytämiseksi., Keskimääräinen molaarisuus natriumhydroksidia laskettu askel ennen oli kerrottuna määrä titraamalla liuos lisättiin ja muunnetaan mols kaliumvetyftalaattia otokseen. Sitten käyttää molekyylipaino 204.233 g/mol varten kaliumvetyftalaatti, että mols muunnettiin grammaa, joka on osa massa sen näyte, saadaan kaliumvetyftalaatti prosentteina tai pitoisuus tuntematon näyte. Käytetty tuntematon KHP-näyte oli #52 LO, joten titrauksissa käytettiin noin 3,0 g näytteitä.,
tulokset
tulokset ja laskelmat ovat seuraavat seuraavilla sivuilla.
Keskustelua
käytetty indikaattori, fenoliftaleiini on heikko happo, joka reagoi lisäyksiä tai vähennyksiä vety-ioni, joten se oli sopivaa, että tuntematon kaliumvetyftalaatti oli laimennettu neutraali ohenteet. Titraukset piti tehdä paljon huolellisesti ja tarkasti sen herkkyyden vuoksi., Sekoita bar käytettiin aikana titraus, joka voi haitata kanssa endpoint huomannut hieman vaaleanpunainen viitteitä siitä, että kestää noin kolmekymmentä sekuntia, joten kokeilun aikana titraus oli lopetettava, jos vaaleanpunainen kesti noin 10 sekuntia. On tärkeää huomata, että vaaleanpunainen väri kolmessa titrauksessa oli kaikki hieman erilainen, jotkut olivat tummempia kuin toiset. Myös Half drop-tekniikkaa oli tärkeää hyödyntää, sillä päätetapahtuma oli erittäin herkkä jopa 0,05 mL: lle. Natriumhydroksidiliuoksen keskimääräiseksi molaarisuudeksi todettiin standardoinnin jälkeen 0,155 metriä., Käyttämällä tätä ratkaisua, keskimääräinen pitoisuus kaliumvetyftalaatti todettiin olevan 27.99% vuonna #52 LO tuntematon kiinteä. Keskihajonta laskettiin 2.411, joka on hyväksyttävä vielä pieni huolenaihe, koska toinen koekaniini tuotti KHP pitoisuus 25.31% joka sijaitsee ulkopuolella yhden keskihajonnan päässä keskiarvosta. Ehkä parempi tulos olisi voitu saavuttaa, jos jokaiseen kokeeseen olisi käytetty yhtä paljon tuntematonta massaa.,
Johtopäätös
kokeen tarkoituksena oli yhtenäistää natriumhydroksidiliuos käytettävä titraus läsnä indikaattori, fenoliftaleiini, pitoisuuden määrittämiseksi tuntematon näyte, joka koostuu kaliumvetyftalaatti ja neutraali ohenteet. Kokeen yksinkertaisuuden vuoksi oli tärkeää saada tarkat mittaukset ja puhtaat varusteet. Titraukset tuottivat keskimäärin 27,99% KHP: n pitoisuuden tuntemattomassa näytteessä. Keskihajonta on 2.,41 kokeilun päätellä, että 95 prosentin varmuudella, että KHP pitoisuus tuntematon näyte toimenpiteiden välillä 25.58% ja 30.4%.