par: Juno Kim
Introduction
dans cette expérience, la concentration de phtalate d’hydrogène de potassium (KHP) dans un échantillon inconnu a été déterminée par analyse volumétrique. L’analyse volumétrique permet de calculer la quantité ou la concentration inconnue par une réaction avec une quantité connue de réactif. Pour ce laboratoire, l’échantillon inconnu de phtalate d’hydrogène de potassium a été titré avec une solution normalisée d’hydroxyde de sodium., Une solution étalon a une concentration connue avec précision et pour cette expérience, l’hydroxyde de sodium a été normalisé avec un acide étalon primaire, le phtalate d’hydrogène de potassium. Un étalon primaire pourrait être n’importe quel produit chimique pur qui peut être utilisé comme initiation d’une analyse quantitative. L’hydroxyde de Sodium, cependant, n’est pas une norme primaire idéale car il est hydroscopique, ce qui signifie qu’il réagit et absorbe les composants de l’air tels que l’humidité et le dioxyde de carbone. En général, un étalon primaire possède ces qualités:
- Une solution étalon est facilement préparée, purifiée et séchée.,
- Une solution standard est stable et facile à ranger.
- Une solution standard doit être non hygroscopiques.
- Une solution standard doit être pure à un degré mesurable.
- la solution étalon doit réagir dans un délai raisonnable dans un cadre de réaction quantitatif.
le phtalate d’hydrogène de Potassium constitue une bonne norme primaire car il est stable, de haute pureté, non hydroscopique, hautement soluble, non toxique, de poids moléculaire élevé, bon marché et disponible.,
inutile de dire que dans cette expérience quantitative, un soin supplémentaire a été apporté à la prise et à l’enregistrement des mesures. Le volume de la burette de 50 mL utilisée dans le titrage a été enregistré à 0,01 mL et les masses ont été enregistrées à 0,1 mg Le plus proche pour obtenir les meilleurs résultats. Toute la verrerie a été scrupuleusement nettoyée et séchée avant utilisation et la burette a été rincée avec son réactif avant le titrage. Il était essentiel de vérifier la présence de bulles d’air dans la burette avant d’effectuer les titrages.,
méthodes expérimentales
Au début de l’expérience, environ 3 g du stock de phtalate d’hydrogène de potassium et de l’échantillon inconnu ont été mis dans un four de 110 ‘C pour sécher. Pour préparer la solution d’hydroxyde de sodium, un litre d’eau distillée a été bouilli pendant 10 minutes et refroidi pour éliminer le dioxyde de carbone. Cette étape est nécessaire car l’hydroxyde de Sodium et le dioxyde de carbone réagissent dans une solution pour former un ion carbonate indésirable. Étant donné que les ions carbonate sont insolubles dans l’hydroxyde de sodium concentré, une solution mère à 50% d’hydroxyde de sodium a été utilisée.,1 Après refroidissement de l’eau bouillie environ 3 mL d’hydroxyde de sodium à 50% ont été ajoutés pour former une solution d’hydroxyde de sodium de 0,1 M. Notez que pour refroidir le litre d’eau bouilli dans un temps plus court, un bain de glace a été utilisé. Le mélange de glace pilée et d’eau froide sert bien à cet effet, car la glace pilée seule n’est pas efficace pour le refroidissement en raison de l’air dans les espaces qui est un mauvais conducteur de chaleur2.
dans le processus de normalisation, trois échantillons de phtalate d’hydrogène de potassium connu ont été titrés par la solution d’hydroxyde de sodium de 0,1 M préparée. Chaque échantillon était composé de 0,7 ~ 0.,8 g de phtalate d’hydrogène de potassium (mesuré à 0,1 mg près) dans 100 mL d’eau et deux gouttes d’indicateur de phénolphtaléine qui rendraient la solution légèrement rose pour marquer la fin du titrage. La phénolphtaléine est un indicateur qui réagit à l’addition d’ions hydrogène ou hydroxyde, devenant incolore avec une addition d’ions hydrogène et devenant rose lorsque des ions hydroxyde sont ajoutés.,3 les masses de chaque échantillon de phtalate d’hydrogène de potassium ont été converties en mols, ce qui révélerait également les mols de l’hydroxyde de sodium puisque le rapport mol entre le phtalate d’hydrogène de potassium et l’hydroxyde de sodium est de un à un pour cette expérience; une mole de phtalate d’hydrogène de potassium réagit avec une mole d’ion hydroxyde. Les mols de l’hydroxyde de sodium ont été divisées par le volume de 0,1 m de solution d’hydroxyde de sodium utilisée dans le titrage pour trouver sa molarité.
des mesures similaires ont été prises pour trouver les concentrations de phtalate d’hydrogène de potassium inconnu., La molarité moyenne de l’hydroxyde de sodium calculée à partir de l’étape précédente a été multipliée par le volume de la solution titrante ajoutée et convertie en mols de phtalate d’hydrogène de potassium dans l’échantillon. Ensuite, en utilisant le poids moléculaire 204,233 g / mol pour le phtalate d’hydrogène de potassium, les mols ont été converties en grammes qui seraient alors une proportion de la masse de son échantillon, donnant un pourcentage ou une concentration de phtalate d’hydrogène de potassium dans l’échantillon inconnu. L’échantillon de KHP inconnu utilisé était #52 LO, donc environ 3,0 g d’échantillons ont été utilisés dans les titrages.,
Résultats
Les résultats et les calculs sont comme suit dans les prochaines pages.
Discussion
l’indicateur utilisé, la phénolphtaléine est un acide faible qui réagit aux additions ou soustractions de l’ion hydrogène il était donc approprié que le phtalate d’hydrogène de potassium inconnu soit dilué avec un diluant neutre. Les titrages ont dû être effectués avec beaucoup de soin et de précision en raison de sa sensibilité., Une barre d’agitation a été utilisée pendant le titrage, ce qui pourrait gêner l’effet final remarqué par une légère indication rose qui dure environ trente secondes, de sorte que pendant l’expérience, le titrage a été mis fin si le rose a duré environ 10 Secondes. Il est important de noter que la couleur rose dans trois titrages étaient tous légèrement différents, certains étant plus sombres que d’autres. Il était crucial d’utiliser la technique de la demi-goutte aussi bien parce que le paramètre était très sensible à même 0.05 mL. La molarité moyenne de la solution d’hydroxyde de sodium est de 0,155 M après normalisation., En utilisant cette solution, la concentration moyenne de phtalate d’hydrogène de potassium a été trouvée à 27,99% dans le solide inconnu no 52 LO. L’écart-type a été calculé à 2,411, ce qui est acceptable mais constitue une petite source de préoccupation puisque le deuxième essai expérimental a donné une concentration de KHP de 25,31% qui se situe à l’extérieur d’un écart-type par rapport à la moyenne. Un meilleur résultat aurait peut-être pu être obtenu si des quantités égales de masse inconnue avaient été utilisées pour chaque essai.,
Conclusion
Le but de l’expérience était de normaliser une solution d’hydroxyde de sodium à utiliser dans le titrage en présence d’un indicateur, la phénolphtaléine, pour déterminer la concentration d’un échantillon inconnu composé de phtalate d’hydrogène de potassium et de diluants neutres. En raison de la nature simple de l’expérience, il était essentiel d’avoir des mesures précises et propres équipements. Les titrages ont donné une concentration moyenne de 27,99% de KHP dans un échantillon inconnu. Avec un écart type étant 2.,41 l’expérience a conclu avec une confiance de 95% que la concentration de KHP dans l’échantillon inconnu mesure entre 25,58% et 30,4%.