Description de la Technique
La spectroscopie à rayons X Dispersive en énergie (EDS ou EDX) est une technique de microanalyse chimique utilisée conjointement avec la microscopie électronique à balayage (SEM). (Voir la section du manuel sur SEM.) La technique EDS détecte les rayons X émis par l’échantillon lors du bombardement par un faisceau d’électrons pour caractériser la composition élémentaire du volume analysé., Des caractéristiques ou des phases aussi petites que 1 µm ou moins peuvent être analysées.
lorsque l’échantillon est bombardé par le faisceau d’électrons du SEM, des électrons sont éjectés des atomes composant la surface de l’échantillon. Les vides d’électrons résultants sont remplis par des électrons d’un état supérieur, et un rayon x est émis pour équilibrer la différence d’énergie entre les états des deux électrons. L’énergie des rayons x est caractéristique de l’élément à partir duquel elle a été émise.
Le détecteur de rayons x EDS mesure l’abondance relative des rayons X émis par rapport à leur énergie., Le détecteur est généralement un dispositif à semi-conducteurs en silicium dérivé du lithium. Lorsqu’un rayon X incident frappe le détecteur, il crée une impulsion de charge proportionnelle à l’énergie du rayon X. L’impulsion de charge est convertie en une impulsion de tension (qui reste proportionnelle à l’énergie des rayons x) par un préamplificateur sensible à la charge. Le signal est ensuite envoyé à un analyseur multicanal où les impulsions sont triées par tension. L’énergie, telle que déterminée à partir de la mesure de la tension, pour chaque rayon X incident est envoyée à un ordinateur pour affichage et évaluation ultérieure des données., Le spectre de l’énergie des rayons x par rapport aux dénombrements est évalué pour déterminer la composition élémentaire du volume échantillonné.
informations analytiques
analyse Qualitative – les valeurs d’énergie des rayons X de l’échantillon du spectre EDS sont comparées aux valeurs d’énergie des rayons X caractéristiques connues pour déterminer la présence d’un élément dans l’échantillon. Des éléments de numéros atomiques allant du béryllium à l’uranium peuvent être détectés. Les limites de détection minimales varient d’environ 0,1 à quelques pour cent d’atomes, selon l’élément et la matrice d’échantillon.,
analyse Quantitative – des résultats quantitatifs peuvent être obtenus à partir des nombres relatifs de rayons x aux niveaux d’énergie caractéristiques des constituants de l’échantillon. Les résultats Semi-quantitatifs sont facilement disponibles sans normes en utilisant des corrections mathématiques basées sur les paramètres d’analyse et la composition de l’échantillon. La précision de l’analyse sans norme dépend de la composition de l’échantillon. Une plus grande précision est obtenue en utilisant des étalons connus avec une structure et une composition similaires à celles de l’échantillon inconnu.,
cartographie élémentaire – l’intensité caractéristique des rayons x est mesurée par rapport à la position latérale sur l’échantillon. Les Variations de l’intensité des rayons x à n’importe quelle valeur d’énergie caractéristique indiquent la concentration relative de l’élément applicable sur toute la surface. Une ou plusieurs cartes sont enregistrées simultanément en utilisant l’intensité de luminosité de l’image en fonction de la concentration relative locale du ou des éléments présents. Une résolution latérale d’environ 1 µm est possible.,
analyse de profil de ligne – Le faisceau D’électrons SEM est balayé le long d’une ligne présélectionnée à travers l’échantillon tandis que les rayons x sont détectés pour des positions discrètes le long de la ligne. L’analyse du spectre d’énergie des rayons x à chaque position fournit des graphiques de la concentration élémentaire relative pour chaque élément par rapport à la position le long de la ligne.,
Applications typiques
- analyse des matières étrangères
- évaluation de la Corrosion
- analyse de la composition du revêtement
- identification rapide des alliages de matériaux
- analyse des matériaux de petits composants
- identification et distribution des phases
exigences relatives aux échantillons
échantillons jusqu’à 8 po. (200 mm) de diamètre peuvent être facilement analysés dans le SEM. Échantillons plus grands, jusqu’à environ 12 po. (300 mm) de diamètre, peut être chargé avec un mouvement de scène limité. Une hauteur d’échantillon maximale d’environ 2 po. (50 mm) peuvent être logés., Les échantillons doivent également être compatibles avec une atmosphère sous vide modérée (pressions de 2 Torr ou moins).