By: Juno Kim
Bevezetés
ebben a kísérletben a kálium-hidrogén-ftalát (KHP) koncentrációját ismeretlen mintában térfogatelemzéssel határozták meg. A térfogatelemzés lehetővé teszi az ismeretlen mennyiség vagy koncentráció kiszámítását ismert mennyiségű reagenssel történő reakcióval. Ehhez a laboratóriumhoz az ismeretlen kálium-hidrogén-ftalát mintát standardizált nátrium-hidroxid oldattal titrálták., A standard oldatnak pontosan ismert koncentrációja van, és ehhez a kísérlethez a nátrium-hidroxidot egy elsődleges standard savval, kálium-hidrogén-ftaláttal szabványosították. Az elsődleges szabvány lehet bármilyen tiszta vegyi anyag, amelyet kvantitatív elemzés megkezdésére lehet használni. A nátrium-hidroxid azonban nem ideális elsődleges szabvány, mivel hidroszkópos, ami azt jelenti, hogy reagál és elnyeli a levegő komponenseit, például a nedvességet és a szén-dioxidot. Általában egy elsődleges szabvány rendelkezik ezekkel a tulajdonságokkal:
- egy standard oldat könnyen elkészíthető, tisztítható és szárítható.,
- egy szabványos megoldás stabil és könnyen tárolható.
- a standard megoldásnak nem hidroszkopikusnak kell lennie.
- a standard megoldásnak mérhető fokig tisztának kell lennie.
- a standard megoldásnak ésszerű időn belül reagálnia kell kvantitatív reakcióbeállításban.
A kálium-hidrogén-ftalát jó elsődleges szabványt tesz lehetővé, mivel stabil, nagy tisztaságú, nem hidroszkópos, jól oldható, nem mérgező, nagy molekulatömegű, olcsó és elérhető.,
mondanom sem kell, hogy ebben a kvantitatív kísérletben különös figyelmet fordítottak a mérések elvégzésére és rögzítésére. A titráláshoz használt 50 mL-es buret térfogatát 0,01 mL-re rögzítették, a tömegeket pedig a legközelebbi 0,1 mg-ra rögzítették a legjobb eredmények elérése érdekében. Az üvegárut használat előtt alaposan megtisztították és szárították, a buretet pedig a titrálás előtt leöblítették a reagensével. Fontos volt, hogy ellenőrizze a buret minden légbuborékok jelen elvégzése előtt a titrálás.,
kísérleti módszerek
a kísérlet elején körülbelül 3 g kálium-hidrogén-ftalátot és az ismeretlen mintát egy 110 ‘ C-os kemencébe helyeztük, hogy megszáradjon. A nátrium-hidroxid oldat elkészítéséhez egy liter desztillált vizet 10 percig forraltunk, majd lehűtöttük a szén-dioxid eltávolítására. Erre a lépésre azért van szükség, mert a nátrium-hidroxid és a szén-dioxid egy oldatban nem kívánt karbonát-iont képez. Mivel a karbonátionok tömény nátrium-hidroxidban oldhatatlanok, ezért 50% – os nátrium-hidroxid-oldatot használtunk.,1 lehűlés után a forralt vizet körülbelül 3 mL 50% – os nátrium-hidroxidot adtunk 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat készítéséhez. Ne feledje, hogy a főtt liter víz rövidebb idő alatt történő hűtéséhez jégfürdőt használtunk. A zúzott jég és a hidegvíz keverék jól szolgál erre a célra, mivel a zúzott jég önmagában nem hatékony a hűtéshez, mivel a levegő olyan helyeken van, amely rossz hővezető.2
a szabványosítási folyamat során az ismert kálium-hidrogén-ftalát három mintáját az elkészített 0,1 M-es nátrium-hidroxid-oldattal titrálták. Minden minta 0,7 ~ 0-ból állt.,8 g kálium-hidrogén-ftalát (a legközelebbi 0,1 mg-ig mérve) 100 mL vízben és két csepp fenolftalein indikátor, amely az oldatot enyhén rózsaszínűvé teszi, hogy megjelölje a titrálás végét. A fenolftalein olyan indikátor,amely hidrogén-vagy hidroxidionok hozzáadásával reagál, hidrogénionok hozzáadásával színtelen, hidroxidionok hozzáadásával rózsaszínűvé válik.,3 az egyes kálium-hidrogén-ftalátminták tömegeit molokká alakítottuk át, amelyek szintén feltárják a nátrium-hidroxid moljait, mivel a kálium-hidrogén-ftalát és a nátrium-hidroxid közötti mól arány egy-egy a kísérlethez; egy mol kálium-hidrogén-ftalát egy mol hidroxid ionnal reagál. A nátrium-hidroxid moljait a titráláshoz használt 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat térfogatával osztottuk meg annak molaritásának megállapításához.
hasonló lépést tettek az ismeretlen kálium-hidrogén-ftalát koncentrációjának meghatározására., A nátrium-hidroxid előző lépésből számított átlagos molaritását megszoroztuk a hozzáadott titráló oldat térfogatával, és a mintában kálium-hidrogén-ftalát molokká alakítottuk át. Ezután a 204,233 g/mol molekulatömeget kálium-hidrogén-ftalátra használva a molokat grammokká alakítottuk át, amely a minta tömegének egy része lenne, így kálium-hidrogén-ftalát-százalékot vagy koncentrációt eredményez az ismeretlen mintában. A használt ismeretlen KHP minta #52 LO volt, így körülbelül 3,0 g mintát használtak a titrálásokhoz.,
eredmények
Az eredmények és számítások a következők a következő oldalakon.
Vita
az alkalmazott indikátor, a fenolftalein gyenge sav, amely reagál a hidrogénion kiegészítéseire vagy kivonására, így helyes volt, hogy az ismeretlen kálium-hidrogén-ftalátot semleges hígítókkal hígítottuk. A titrálást érzékenysége miatt nagy körültekintéssel és precizitással kellett elvégezni., A titrálás során keverőpálcát használtak, amely akadályozhatja a végpontot, amelyet egy enyhe rózsaszín jelzés észlelt, amely körülbelül harminc másodpercig tart, így a kísérlet során a titrálást véget vetették, ha a rózsaszín körülbelül 10 másodpercig tartott. Fontos megjegyezni, hogy a három titrálás rózsaszín színe kissé eltérő volt, egyesek sötétebbek, mint mások. Döntő fontosságú volt a half drop technika használata is, mivel a végpont nagyon érzékeny volt még 0, 05 mL-re is. A nátrium-hidroxid-oldat átlagos molaritása a szabványosítás után 0,155 M volt., Ezzel az oldattal a kálium-hidrogén-ftalát átlagos koncentrációja 27, 99% volt az #52 LO ismeretlen szilárd anyagban. A szórást 2.411-ben számították ki, ami elfogadható, mégis kis aggodalomra ad okot, mivel a második kísérleti vizsgálat 25.31% KHP-koncentrációt eredményezett, amely az átlagtól távol eső szóráson kívül esik. Talán jobb eredményt lehetett volna elérni, ha egyenlő mennyiségű ismeretlen tömeget használtak minden kísérlethez.,
következtetés
a kísérlet célja egy indikátor, fenolftalein jelenlétében a titráláshoz használandó nátrium-hidroxid-oldat szabványosítása volt egy ismeretlen minta koncentrációjának meghatározása céljából, amely kálium-hidrogén-ftalátot és semleges hígítókat tartalmaz. A kísérlet egyszerű jellege miatt döntő fontosságú volt, hogy pontos mérésekkel, tiszta berendezésekkel rendelkezzünk. A titrációk átlagos koncentrációja 27, 99% KHP volt ismeretlen mintában. A szórás 2.,41 a kísérlet 95% – os bizalommal állapította meg, hogy az ismeretlen mintában a KHP koncentráció 25,58% és 30,4% között mozog.