Opis techniki
rozpraszająca Energia rentgenowska Spektroskopia (EDS lub EDX) jest chemiczną techniką mikroanalizy stosowaną w połączeniu ze skaningową mikroskopią elektronową (sem). (Zob. sekcja podręcznika dotycząca SEM.) Technika EDS wykrywa promieniowanie rentgenowskie emitowane z próbki podczas bombardowania wiązką elektronów, aby scharakteryzować skład pierwiastkowy analizowanej objętości., Cechy lub fazy tak małe, jak 1 µm lub mniej mogą być analizowane.
gdy próbka jest bombardowana przez wiązkę elektronów SEM, elektrony są wyrzucane z atomów składających się na powierzchnię próbki. Powstałe pustki elektronów są wypełnione elektronami z wyższego stanu, a promieniowanie rentgenowskie jest emitowane w celu zrównoważenia różnicy energii między dwoma stanami elektronów. Energia promieniowania rentgenowskiego jest charakterystyczna dla pierwiastka, z którego została wyemitowana.
detektor rentgenowski EDS mierzy względną obfitość emitowanych promieni rentgenowskich w stosunku do ich energii., Detektor jest zazwyczaj litowo-krzemowym urządzeniem półprzewodnikowym. Gdy padający promień rentgenowski uderza w detektor, tworzy impuls ładunku, który jest proporcjonalny do energii promieniowania rentgenowskiego. Impuls ładowania jest zamieniany na impuls napięciowy (który pozostaje proporcjonalny do energii promieniowania rentgenowskiego) przez przedwzmacniacz czułości ładowania. Sygnał jest następnie wysyłany do analizatora wielokanałowego, gdzie impulsy są sortowane według napięcia. Energia, określona na podstawie pomiaru napięcia, dla każdego incydentu rentgenowskiego jest wysyłana do komputera w celu wyświetlenia i dalszej oceny danych., Widmo energii promieniowania rentgenowskiego versus counts jest oceniane w celu określenia składu pierwiastkowego próbki objętościowej.
informacje analityczne
Analiza jakościowa – wartości energii promieniowania rentgenowskiego próbki z widma EDS są porównywane ze znanymi charakterystycznymi wartościami energii promieniowania rentgenowskiego w celu określenia obecności pierwiastka w próbce. Można wykryć pierwiastki o liczbie atomowej od berylu do uranu. Minimalne limity detekcji wahają się od około 0,1 do kilku procent atomów, w zależności od pierwiastka i matrycy próbki.,
Analiza ilościowa – wyniki ilościowe można uzyskać na podstawie względnej liczby promieni rentgenowskich na charakterystycznym poziomie energetycznym dla składników próbki. Wyniki półilościowe są łatwo dostępne bez norm dzięki zastosowaniu korekt matematycznych opartych na parametrach analizy i składzie próbki. Dokładność analizy bezstandardowej zależy od składu próbki. Większą dokładność uzyskuje się przy użyciu znanych norm o podobnej strukturze i składzie do nieznanej próbki.,
odwzorowanie elementarne – charakterystyczne natężenie promieniowania rentgenowskiego mierzy się w stosunku do bocznego położenia próbki. Zmiany natężenia promieniowania rentgenowskiego przy dowolnej charakterystycznej wartości energetycznej wskazują względne stężenie danego pierwiastka na powierzchni. Jedna lub więcej map jest rejestrowanych jednocześnie przy użyciu natężenia jasności obrazu jako funkcji lokalnego względnego stężenia pierwiastka (- ów) obecnego (- ych). Możliwa jest rozdzielczość boczna około 1 µm.,
Analiza profilu linii-wiązka elektronów sem jest skanowana wzdłuż wstępnie wybranej linii w próbce, podczas gdy promienie rentgenowskie są wykrywane dla dyskretnych pozycji wzdłuż linii. Analiza widma energii promieniowania rentgenowskiego w każdej pozycji dostarcza wykresy względnego stężenia pierwiastkowego dla każdego elementu w stosunku do położenia wzdłuż linii.,
typowe zastosowania
- analiza materiałów obcych
- ocena korozji
- analiza składu powłoki
- szybka identyfikacja stopu materiału
- Analiza małych materiałów składowych
- identyfikacja i dystrybucja faz
wymagania dotyczące próbek
próbki do 8 cali. (200 mm) średnicy można łatwo analizować w SEM. Większe próbki, do około 12 cali. (300 mm) średnicy, może być ładowany z ograniczonym ruchem scenicznym. Maksymalna wysokość próbki ok. (50 mm) mogą być zakwaterowane., Próbki muszą być również kompatybilne z umiarkowaną atmosferą próżniową (ciśnienie 2 Torr lub mniejsze).