przez: Juno Kim
wprowadzenie
w tym eksperymencie stężenie ftalanu wodoru potasu (KHP) w nieznanej próbce zostało określone poprzez analizę objętościową. Analiza objętościowa pozwala na obliczenie nieznanej ilości lub stężenia w reakcji ze znaną ilością odczynnika. W tym laboratorium nieznaną próbkę ftalanu wodoru potasu miareczkowano znormalizowanym roztworem wodorotlenku sodu., Roztwór Standardowy ma dokładnie znane stężenie i do tego eksperymentu wodorotlenek sodu został standaryzowany z podstawowym standardowym kwasem, ftalanem wodoru potasu. Podstawowym standardem może być każda czysta substancja chemiczna, która może być wykorzystana jako inicjacja analizy ilościowej. Wodorotlenek sodu nie jest jednak idealną normą pierwotną, ponieważ jest hydroskopowy, co oznacza, że reaguje i pochłania składniki z powietrza, takie jak wilgoć i dwutlenek węgla. Ogólnie rzecz biorąc, norma podstawowa posiada te cechy:
- roztwór standardowy jest łatwo przygotowywany, oczyszczany i suszony.,
- standardowe rozwiązanie jest stabilne i łatwe do przechowywania.
- standardowe rozwiązanie musi być niehonorowe.
- standardowe rozwiązanie musi być czyste do mierzalnego stopnia.
- rozwiązanie standardowe musi reagować w rozsądnym czasie w ilościowym ustawieniu reakcji.
ftalan wodoru potasu stanowi dobry standard pierwotny, ponieważ jest stabilny, o wysokiej czystości, niehonorowy, wysoce rozpuszczalny, nietoksyczny, o wysokiej masie cząsteczkowej, tani i dostępny.,
nie trzeba dodawać, że w tym eksperymencie ilościowym szczególną uwagę poświęcono podejmowaniu i rejestrowaniu pomiarów. Objętość biuretu 50 mL użytego do miareczkowania została zarejestrowana do 0,01 mL, a masy do 0,1 mg, aby uzyskać najlepsze wyniki. Wszystkie wyroby szklane zostały skrupulatnie oczyszczone i wysuszone przed użyciem, a buret został spłukany odczynnikiem przed miareczkowaniem. Ważne było, aby sprawdzić biuret pod kątem obecności pęcherzyków powietrza przed wykonaniem miareczkowania.,
metody eksperymentalne
na początku eksperymentu około 3 g podstawowego ftalanu wodoru potasu i nieznanej próbki umieszczono w piecu 110 'C do wyschnięcia. Aby przygotować roztwór wodorotlenku sodu, litr wody destylowanej gotowano przez 10 minut i chłodzono, aby usunąć dwutlenek węgla. Ten etap jest konieczny, ponieważ wodorotlenek sodu i dwutlenek węgla reagują w roztworze, tworząc niepożądany jon węglanowy. Ponieważ jony węglanowe są nierozpuszczalne w stężonym wodorotlenku sodu, zastosowano 50% podstawowy roztwór wodorotlenku sodu.,1 po schłodzeniu przegotowanej wody dodano około 3 mL 50% wodorotlenku sodu do postaci 0,1 M roztworu wodorotlenku sodu. Należy pamiętać, że do schłodzenia gotowanego litra wody w krótszym czasie użyto kąpieli lodowej. Mieszanka kruszonego lodu i zimnej wody dobrze nadaje się do tego celu, ponieważ sam kruszony lód nie jest wydajny do chłodzenia ze względu na powietrze w pomieszczeniach, które jest słabym przewodnikiem heat2.
w procesie standaryzacji trzy próbki znanych ftalanów wodoru potasu poddano miareczkowaniu przygotowanym 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu. Każda próbka składała się z 0,7 ~ 0.,8 g ftalanu wodoru potasu (mierzonego z dokładnością do 0,1 mg) w 100 mL wody i dwie krople wskaźnika fenoloftaleiny, które zmienią roztwór na lekko różowy, aby zaznaczyć koniec miareczkowania. Fenoloftaleina jest wskaźnikiem, który reaguje z dodatkiem jonów wodorowych lub wodorotlenkowych, zmieniając kolor bezbarwny z dodatkiem jonów wodorowych i zmieniając kolor na różowy, gdy jony wodorotlenkowe są dodawane.,3 masy każdej próbki ftalanu wodoru potasu zostały przekształcone w mole, które również ujawniłyby Mole wodorotlenku sodu, ponieważ stosunek moli między ftalanem wodoru potasu i wodorotlenkiem sodu jest jeden do jednego dla tego eksperymentu; jeden mol ftalanu wodoru potasu reaguje z jednym molem jonu wodorotlenku. Mole wodorotlenku sodu podzielono przez objętość 0,1 M roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania w celu znalezienia jego molarności.
, Średnia molarność wodorotlenku sodu obliczona z poprzedniego etapu została pomnożona przez objętość dodanego roztworu miareczkującego i przekształcona w Mole ftalanu wodoru potasu w próbce. Następnie stosując masę cząsteczkową 204,233 g / mol dla ftalanu wodoru potasu, Moly zostały przekształcone w gramy, które następnie byłyby proporcją masy próbki, dając procent ftalanu wodoru potasu lub stężenie w nieznanej próbce. Nieznana próbka KHP była # 52 LO, więc około 3,0 g próbki zostały wykorzystane w miareczkowaniu.,
wyniki
wyniki i obliczenia są następujące na następnych stronach.
dyskusja
zastosowany wskaźnik, fenoloftaleina jest słabym kwasem, który reaguje na dodawanie lub odejmowanie jonu wodorowego, więc właściwe było, aby nieznany ftalan wodoru potasu został rozcieńczony neutralnymi rozcieńczalnikami. Miareczkowanie musiało być wykonywane z dużą starannością i precyzją ze względu na jego czułość., Podczas miareczkowania zastosowano mieszadło, które może utrudniać z punktem końcowym zauważonym przez lekkie różowe wskazanie, które trwa około trzydziestu sekund, więc podczas eksperymentu miareczkowanie zostało zakończone, jeśli różowy trwał około 10 sekund. Ważne jest, aby pamiętać, że różowy kolor w trzech miareczkach były nieco inne, niektóre są ciemniejsze niż inne. Kluczowe znaczenie miało również zastosowanie techniki half drop, ponieważ punkt końcowy był bardzo wrażliwy nawet na 0,05 mL. Średnia molarność roztworu wodorotlenku sodu po standaryzacji wynosiła 0,155 M., Przy użyciu tego roztworu stwierdzono, że średnie stężenie ftalanu wodoru potasu wynosi 27,99% w nieznanym ciele stałym # 52 LO. Odchylenie standardowe zostało obliczone jako 2,411, co jest akceptowalne, ale niewielka przyczyna niepokoju, ponieważ w drugim badaniu eksperymentalnym uzyskano stężenie KHP w wysokości 25,31%, które leży poza jednym odchyleniem standardowym od średniej. Być może lepszy wynik mógłby zostać osiągnięty, gdyby w każdej próbie wykorzystano równe ilości nieznanej masy.,
wnioski
celem eksperymentu była standaryzacja roztworu wodorotlenku sodu do stosowania w miareczkowaniu w obecności wskaźnika, fenoloftaleiny, w celu określenia stężenia nieznanej próbki składającej się z ftalanu wodoru potasu i obojętnych rozcieńczalników. Ze względu na prosty charakter eksperymentu kluczowe było posiadanie dokładnych pomiarów i czystych urządzeń. Miareczkowanie dawało średnie stężenie 27,99% KHP w nieznanej próbce. Z odchyleniem standardowym wynoszącym 2.,41 eksperyment zakończył się z 95% pewnością, że stężenie KHP w nieznanej próbce mierzy między 25,58% a 30,4%.