Descrizione Tecnica
Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS o EDX) è una microanalisi chimica tecnica utilizzata in combinazione con microscopia elettronica a scansione (SEM). (Vedi sezione Manuale su SEM.) La tecnica EDS rileva i raggi X emessi dal campione durante il bombardamento da un fascio di elettroni per caratterizzare la composizione elementare del volume analizzato., Caratteristiche o fasi piccole come 1 µm o meno possono essere analizzate.
Quando il campione viene bombardato dal fascio di elettroni del SEM, gli elettroni vengono espulsi dagli atomi che compongono la superficie del campione. I posti vacanti di elettroni risultanti sono riempiti da elettroni provenienti da uno stato superiore e viene emesso un raggio X per bilanciare la differenza di energia tra gli stati dei due elettroni. L’energia dei raggi X è caratteristica dell’elemento da cui è stata emessa.
Il rilevatore di raggi X EDS misura l’abbondanza relativa dei raggi X emessi rispetto alla loro energia., Il rivelatore è tipicamente un silicio alla deriva al litio, dispositivo a stato solido. Quando una radiografia incidente colpisce il rivelatore, crea un impulso di carica che è proporzionale all’energia della radiografia. L’impulso di carica viene convertito in un impulso di tensione (che rimane proporzionale all’energia dei raggi X) da un preamplificatore sensibile alla carica. Il segnale viene quindi inviato a un analizzatore multicanale dove gli impulsi vengono ordinati per tensione. L’energia, determinata dalla misurazione della tensione, per ogni radiografia incidente viene inviata a un computer per la visualizzazione e l’ulteriore valutazione dei dati., Lo spettro dell’energia dei raggi X rispetto ai conteggi viene valutato per determinare la composizione elementare del volume campionato.
Informazioni analitiche
Analisi qualitativa-I valori di energia dei raggi X del campione dallo spettro EDS vengono confrontati con i valori di energia dei raggi x caratteristici noti per determinare la presenza di un elemento nel campione. Elementi con numeri atomici che vanno da quello del berillio all’uranio possono essere rilevati. I limiti minimi di rilevamento variano da circa 0,1 a qualche percentuale di atomo, a seconda dell’elemento e della matrice del campione.,
Analisi quantitativa – I risultati quantitativi possono essere ottenuti dai conteggi dei raggi X relativi ai livelli energetici caratteristici per i costituenti del campione. I risultati semi-quantitativi sono facilmente disponibili senza standard utilizzando correzioni matematiche basate sui parametri di analisi e sulla composizione del campione. L’accuratezza dell’analisi standardless dipende dalla composizione del campione. Una maggiore precisione è ottenuta utilizzando standard noti con struttura e composizione simili a quella del campione sconosciuto.,
Mappatura elementare – L’intensità caratteristica dei raggi X viene misurata rispetto alla posizione laterale sul campione. Le variazioni dell’intensità dei raggi X a qualsiasi valore energetico caratteristico indicano la concentrazione relativa dell’elemento applicabile sulla superficie. Una o più mappe vengono registrate simultaneamente utilizzando l’intensità della luminosità dell’immagine in funzione della concentrazione relativa locale degli elementi presenti. È possibile una risoluzione laterale di circa 1 µm.,
Analisi del profilo di linea-Il fascio di elettroni SEM viene scansionato lungo una linea preselezionata attraverso il campione mentre i raggi X vengono rilevati per posizioni discrete lungo la linea. L’analisi dello spettro energetico dei raggi X in ogni posizione fornisce grafici della concentrazione elementare relativa per ciascun elemento rispetto alla posizione lungo la linea.,
Applicazioni tipiche
- Analisi del materiale estraneo
- Valutazione della corrosione
- Analisi della composizione del rivestimento
- Identificazione rapida della lega del materiale
- Analisi del materiale di piccole componenti
- Identificazione e distribuzione di fase
Requisiti del campione
Campioni fino a 8 in. (200 mm) di diametro può essere facilmente analizzato nel SEM. Campioni più grandi, fino a circa 12 in. (300 millimetri) di diametro, può essere caricato con movimento limitato della fase. Un’altezza massima del campione di circa 2 in. (50 mm) possono essere ospitati., I campioni devono anche essere compatibili con un’atmosfera di vuoto moderata (pressioni di 2 Torr o meno).