Da: Juno Kim
Introduzione
In questo esperimento la concentrazione di potassio idrogeno ftalato (KHP) in un campione sconosciuto è stata determinata attraverso l’analisi volumetrica. L’analisi volumetrica consente di calcolare la quantità o la concentrazione sconosciuta mediante una reazione con una quantità nota di reagente. Per questo laboratorio, il campione sconosciuto di idrogeno ftalato di potassio è stato titolato con una soluzione di idrossido di sodio standardizzata., Una soluzione standard ha una concentrazione accuratamente nota e per questo esperimento l’idrossido di sodio è stato standardizzato con un acido standard primario, l’idrogeno ftalato di potassio. Uno standard primario potrebbe essere qualsiasi sostanza chimica pura che può essere utilizzata come avvio di un’analisi quantitativa. L’idrossido di sodio, tuttavia, non è uno standard primario ideale perché è idroscopico, il che significa che reagisce e assorbe componenti dall’aria come umidità e anidride carbonica. In generale, uno standard primario detiene queste qualità:
- Una soluzione standard è facilmente preparata, purificata ed essiccata.,
- Una soluzione standard è stabile e facile da memorizzare.
- Una soluzione standard deve essere non idroscopica.
- Una soluzione standard deve essere pura fino a un grado misurabile.
- La soluzione standard deve reagire in un ragionevole lasso di tempo in un ambiente di reazione quantitativa.
L’idrogeno ftalato di potassio costituisce un buon standard primario perché è stabile, ad alta purezza, non idroscopico, altamente solubile, non tossico, ad alto peso molecolare, economico e disponibile.,
Inutile dire che in questo esperimento quantitativo è stata prestata particolare attenzione nel prendere e registrare le misurazioni. Il volume della buretta da 50 mL utilizzata nella titolazione è stato registrato allo 0,01 mL e le masse sono state registrate allo 0,1 mg più vicino per ottenere i migliori risultati. Tutti i bicchieri sono stati accuratamente puliti e asciugati prima dell’uso e la buretta è stata risciacquata con il suo reagente prima della titolazione. Era fondamentale controllare la buret per eventuali bolle d’aria presenti prima di eseguire le titolazioni.,
Metodi sperimentali
All’inizio dell’esperimento, circa 3 g dello stock di idrogeno ftalato di potassio e il campione sconosciuto sono stati messi in un forno a 110 ‘C per asciugare. Per preparare la soluzione di idrossido di sodio un litro di acqua distillata è stato bollito per 10 minuti e raffreddato per rimuovere l’anidride carbonica. Questo passaggio è necessario perché l’idrossido di sodio e l’anidride carbonica reagiscono in una soluzione per formare uno carbonate carbonato indesiderato. Poiché gli ioni carbonati sono insolubili in idrossido di sodio concentrato, è stata utilizzata una soluzione madre al 50% di idrossido di sodio.,1 Dopo aver raffreddato l’acqua bollita sono stati aggiunti circa 3 ml di idrossido di sodio al 50% per formare una soluzione di idrossido di sodio 0,1 M. Si noti che per raffreddare il litro d’acqua bollito in tempi più brevi è stato utilizzato un bagno di ghiaccio. Il ghiaccio tritato e la miscela di acqua fredda servono bene allo scopo perché il ghiaccio tritato da solo non è efficiente per il raffreddamento a causa dell’aria negli spazi che è un povero conduttore di calore2.
Nel processo di standardizzazione, tre campioni di idrogeno ftalato di potassio noto sono stati titolati dalla soluzione di idrossido di sodio 0,1 M preparata. Ogni campione consisteva di 0,7 ~ 0.,8 g di idrogeno ftalato di potassio (misurati con l’approssimazione di 0,1 mg) in 100 mL di acqua e due gocce di indicatore di fenolftaleina che renderebbero la soluzione leggermente rosa per segnare la fine della titolazione. La fenolftaleina è un indicatore che reagisce all’aggiunta di ioni idrogeno o idrossido, diventando incolore con un’aggiunta di ioni idrogeno e diventando rosa quando vengono aggiunti ioni idrossido.,3 Le masse di ciascun campione di idrogeno ftalato di potassio sono state convertite in mols che rivelerebbero anche i mol di idrossido di sodio poiché il rapporto mol tra idrogeno ftalato di potassio e idrossido di sodio è uno a uno per questo esperimento; un mol di idrogeno ftalato di potassio reagisce con un mol di ion idrossido. I mol di idrossido di sodio sono stati divisi per il volume di 0,1 M di soluzione di idrossido di sodio utilizzata nella titolazione per trovare la sua molarità.
È stato fatto un passo simile per trovare le concentrazioni di idrogeno ftalato di potassio sconosciuto., La molarità media dell’idrossido di sodio calcolata dal punto precedente è stata moltiplicata per il volume della soluzione di titolazione aggiunta e convertita in moli di idrogeno ftalato di potassio nel campione. Quindi usando il peso molecolare 204.233 g / mol per l’idrogeno ftalato di potassio, i mol sono stati convertiti in grammi che sarebbero quindi una proporzione della massa del suo campione, producendo una percentuale o una concentrazione di idrogeno ftalato di potassio nel campione sconosciuto. Il campione KHP sconosciuto utilizzato era #52 LO, quindi sono stati utilizzati campioni 3.0 g nelle titolazioni.,
Risultati
I risultati e i calcoli sono i seguenti nelle pagine successive.
Discussione
L’indicatore utilizzato, la fenolftaleina è un acido debole che risponde alle aggiunte o sottrazioni dello hydrogen idrogeno quindi era corretto che lo sconosciuto ftalato di idrogeno di potassio fosse diluito con un diluente neutro. Le titolazioni dovevano essere fatte con molta cura e precisione a causa della sua sensibilità., Durante la titolazione è stata utilizzata una barra di agitazione che potrebbe ostacolare l’endpoint notato da una leggera indicazione rosa che dura circa trenta secondi, quindi durante l’esperimento la titolazione è stata posta fine se il rosa è durato circa 10 secondi. È importante notare che il colore rosa in tre titolazioni erano tutti leggermente diversi, alcuni essendo più scuro di altri. Era fondamentale utilizzare anche la tecnica half drop perché l’endpoint era molto sensibile anche a 0,05 mL. La molarità media della soluzione di idrossido di sodio è risultata essere 0,155 M dopo la standardizzazione., Usando quella soluzione, la concentrazione media di ftalato di idrogeno di potassio è risultata essere del 27,99% nel solido sconosciuto #52 LO. La deviazione standard è stata calcolata come 2,411, che è accettabile ma un piccolo motivo di preoccupazione poiché il secondo studio sperimentale ha prodotto una concentrazione di KHP del 25,31% che si trova al di fuori di una deviazione standard dalla media. Forse un risultato migliore avrebbe potuto essere raggiunto se fossero state utilizzate quantità uguali di massa sconosciuta per ogni prova.,
Conclusione
Lo scopo dell’esperimento era quello di standardizzare una soluzione di idrossido di sodio da utilizzare nella titolazione in presenza di un indicatore, la fenolftaleina, per determinare la concentrazione di un campione sconosciuto costituito da idrogeno ftalato di potassio e diluenti neutri. A causa della natura semplice dell’esperimento è stato fondamentale avere misurazioni accurate e attrezzature pulite. Le titolazioni hanno prodotto una concentrazione media del 27,99% di KHP in un campione sconosciuto. Con una deviazione standard di 2.,41 l’esperimento si è concluso con una certezza del 95% che la concentrazione di KHP nel campione sconosciuto misura tra il 25,58% e il 30,4%.