door: Juno Kim
Inleiding
in dit experiment werd de concentratie van kaliumwaterstofftalaat (KHP) in een onbekend monster bepaald door middel van volumetrische analyse. De volumetrische analyse maakt de berekening van de onbekende hoeveelheid of concentratie door een reactie met een bekende hoeveelheid reagens mogelijk. Voor dit lab werd het onbekende kaliumwaterstofftalaatmonster getitreerd met een gestandaardiseerde natriumhydroxideoplossing., Een standaardoplossing heeft een nauwkeurig bekende concentratie en voor dit experiment werd natriumhydroxide gestandaardiseerd met een primair standaardzuur, kaliumwaterstofftalaat. Een primaire standaard zou om het even welke zuivere chemische stof kunnen zijn die als initiatie van een kwantitatieve analyse kan worden gebruikt. Natriumhydroxide is echter geen ideale primaire standaard omdat het hydroscopisch is, wat betekent dat het reageert en componenten uit lucht zoals vocht en kooldioxide absorbeert. In het algemeen heeft een primaire standaard deze eigenschappen:
- een standaardoplossing kan gemakkelijk worden bereid, gezuiverd en gedroogd.,
- een standaardoplossing is stabiel en gemakkelijk op te slaan.
- een standaardoplossing moet niet-hydroscopisch zijn.
- een standaardoplossing moet meetbaar zuiver zijn.
- de standaardoplossing moet binnen een redelijke tijd reageren in een kwantitatieve reactie-setting.
Kaliumwaterstofftalaat is een goede primaire standaard omdat het stabiel is, een hoge zuiverheid heeft, niet hydroscopisch is, goed oplosbaar is, niet giftig is, een hoog molecuulgewicht heeft, goedkoop is en beschikbaar is.,
onnodig te zeggen dat in dit kwantitatieve experiment extra aandacht werd besteed aan het nemen en registreren van metingen. Het volume van de 50 mL buret die bij titratie werd gebruikt, werd geregistreerd tot 0,01 mL en de massa ‘ s werden geregistreerd tot op 0,1 mg nauwkeurig om de beste resultaten te verkrijgen. Al het glaswerk werd zorgvuldig gereinigd en gedroogd voor gebruik en het buret werd voor de titratie met zijn reagens afgespoeld. Het was van vitaal belang om de buret te controleren op aanwezige luchtbellen voordat de titraties werden uitgevoerd.,
experimentele methoden
aan het begin van het experiment werden ongeveer 3 g van het kaliumwaterstofftalaat en het onbekende monster in een oven van 110 ° C gedroogd. Om de natriumhydroxideoplossing voor te bereiden werd een liter gedestilleerd water gedurende 10 minuten gekookt en afgekoeld om het koolstofdioxide te verwijderen. Die stap is noodzakelijk omdat natriumhydroxide en kooldioxide in een oplossing reageren om een ongewenst carbonaation te vormen. Aangezien carbonaationen onoplosbaar zijn in geconcentreerd natriumhydroxide, werd een stamoplossing van 50% natriumhydroxide gebruikt.,1 na afkoeling van het gekookt water werd ongeveer 3 mL 50% natriumhydroxide toegevoegd om een 0,1 M natriumhydroxideoplossing te vormen. Merk op dat om de gekookte liter water in kortere tijd te koelen een ijsbad werd gebruikt. Gemalen ijs en koud water mengsel dient goed voor het doel, omdat gemalen ijs alleen is niet efficiënt voor koeling als gevolg van de lucht in ruimten die een slechte geleider van heat2.
in het kader van het normalisatieproces hebben drie monsters van gekende kaliumwaterstofftalaten titraties ondergaan met de bereide natriumhydroxideoplossing van 0,1 M. Elke steekproef bestond uit 0,7 ~ 0.,8 g kaliumwaterstofftalaat (gemeten tot op 0,1 mg nauwkeurig) in een 100 mL water en twee druppels fenolftaleïne-indicator die de oplossing licht roze zou maken om het einde van de titratie aan te geven. De fenolftaleïne is een indicator die reageert op de toevoeging van waterstof-of hydroxideionen, kleurloos wordt met een toevoeging van waterstofionen en roze wordt wanneer hydroxideionen worden toegevoegd.,3 de massa ‘ s van elke kaliumwaterstofftalaatmonsters werden omgezet in Mol, waardoor ook de Mol natriumhydroxide zou blijken, aangezien de molverhouding tussen kaliumwaterstofftalaat en natriumhydroxide voor dit experiment één op één is; een mol kaliumwaterstofftalaat reageert met een mol hydroxide-ion. De Mol van natriumhydroxide werden gedeeld door het volume van 0,1 m natriumhydroxideoplossing die in titratie wordt gebruikt om zijn molariteit te vinden.
soortgelijke stappen werden genomen om de concentraties van Onbekend kaliumwaterstofftalaat te vinden., De gemiddelde molariteit van natriumhydroxide, berekend vanaf de vorige stap, werd vermenigvuldigd met het volume van de toegevoegde titratieoplossing en omgezet in Mol kaliumwaterstofftalaat in het monster. Met behulp van het molecuulgewicht 204,233 g / mol voor kaliumwaterstofftalaat werden de Mol ‘ s omgezet in gram dat vervolgens een deel van de massa van het monster zou zijn, wat een percentage of concentratie kaliumwaterstofftalaat in het onbekende monster opleverde. De onbekende KHP Monster gebruikt was # 52 LO dus ongeveer 3,0 g monsters werden gebruikt in titraties.,
resultaten
de resultaten en berekeningen zijn als volgt op de volgende pagina ‘ s.
discussie
de gebruikte indicator, fenolftaleïne is een zwak zuur dat reageert op toevoegingen of aftrekken van het waterstofion, dus het was juist dat het onbekende kaliumwaterstofftalaat werd verdund met een neutrale verdunningsmiddelen. De titraties moesten met veel zorg en precisie worden gedaan vanwege de gevoeligheid., Een roer bar werd gebruikt tijdens titratie die kon belemmeren met het eindpunt opgemerkt door een lichte roze indicatie die duurt ongeveer dertig seconden dus tijdens het experiment werd de titratie tot een einde gebracht als De Roze duurde ongeveer 10 Seconden. Het is belangrijk op te merken dat de roze kleur in drie titraties waren allemaal iets anders, sommige zijn donkerder dan anderen. Het was van cruciaal belang om gebruik te maken van de half drop techniek ook omdat het eindpunt was zeer gevoelig voor zelfs 0,05 mL. De gemiddelde molariteit van de natriumhydroxideoplossing werd vastgesteld op 0,155 M na standaardisatie., Met behulp van deze oplossing werd de gemiddelde concentratie van kaliumwaterstofftalaat vastgesteld op 27,99% in de #52 LO Onbekende vaste stof. De standaardafwijking werd berekend op 2,411, wat aanvaardbaar is maar een kleine bron van zorg, aangezien de tweede proef een KHP-concentratie van 25,31% opleverde die buiten één standaardafwijking van het gemiddelde ligt. Misschien had een beter resultaat kunnen worden bereikt als gelijke hoeveelheden Onbekende massa werden gebruikt voor elke proef.,
conclusie
het doel van het experiment was het standaardiseren van een natriumhydroxideoplossing voor titratie in aanwezigheid van een indicator, fenolftaleïne, om de concentratie te bepalen van een onbekend monster bestaande uit kaliumwaterstofftalaat en neutrale verdunningsmiddelen. Vanwege de eenvoudige aard van het experiment was het cruciaal om nauwkeurige metingen en schone apparatuur te hebben. De titraties leverden een gemiddelde concentratie van 27,99% KHP op in een onbekend monster. Met een standaardafwijking van 2.,41 het experiment concludeerde met een betrouwbaarheid van 95% dat de KHP-concentratie in het onbekende monster tussen 25,58% en 30,4% meet.