Description of Technique
Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS of EDX) is een chemische microanalysetechniek die wordt gebruikt in combinatie met scanning electron microscopy (SEM). (Zie hoofdstuk over SEM.) De EDS-techniek detecteert röntgenstralen die van de steekproef tijdens bombardement door een elektronenstraal worden uitgezonden om de elementaire samenstelling van het geanalyseerde volume te karakteriseren., Eigenschappen of fasen zo klein als 1 µm of minder kunnen worden geanalyseerd.
wanneer het monster wordt gebombardeerd door de elektronenbundel van de SEM, worden elektronen uitgestoten uit de atomen waaruit het oppervlak van het monster bestaat. De resulterende elektron vacatures worden gevuld door elektronen uit een hogere staat, en een röntgenstraal wordt uitgezonden om het energieverschil tussen de Staten van de twee elektronen in evenwicht te brengen. De röntgenenergie is kenmerkend voor het element waaruit het werd uitgestraald.
de EDS-röntgendetector meet de relatieve abundantie van uitgezonden röntgenstralen ten opzichte van hun energie., De detector is typisch een lithium-drifted silicium, solid-state apparaat. Wanneer een invallende Röntgenstraal de detector raakt, creëert het een ladingspuls die evenredig is met de energie van de Röntgenstraal. De ladingspuls wordt door een ladingsgevoelige voorversterker omgezet in een spanningspuls (die evenredig blijft met de röntgenenergie). Het signaal wordt dan verzonden naar een multichannel analyzer waar de pulsen worden gesorteerd op spanning. De energie, zoals bepaald door de spanningsmeting, voor elke invallende Röntgenstraal wordt naar een computer gestuurd voor weergave en verdere gegevensevaluatie., Het spectrum van röntgenenergie versus tellingen wordt geëvalueerd om de elementaire samenstelling van het bemonsterde volume te bepalen.
analytische informatie
kwalitatieve analyse – de röntgenenergiewaarden van het EDS-spectrum worden vergeleken met bekende karakteristieke röntgenenergiewaarden om de aanwezigheid van een element in het monster te bepalen. Elementen met atoomnummers variërend van beryllium tot uranium kunnen worden gedetecteerd. De minimale detectielimieten variëren van ongeveer 0,1 tot een paar atoom percent, afhankelijk van het element en de monstermatrix.,kwantitatieve analyse-kwantitatieve resultaten kunnen worden verkregen uit de relatieve röntgentellingen bij de karakteristieke energieniveaus van de monsterbestanddelen. Semi-kwantitatieve resultaten zijn zonder normen gemakkelijk beschikbaar door gebruik te maken van wiskundige correcties op basis van de analyseparameters en de monstersamenstelling. De nauwkeurigheid van standaardloze analyse hangt af van de samplesamenstelling. Een grotere nauwkeurigheid wordt verkregen met behulp van bekende normen met een vergelijkbare structuur en samenstelling als die van het onbekende monster.,
Elemental Mapping – karakteristieke röntgenintensiteit wordt gemeten ten opzichte van de laterale positie op het monster. Variaties in röntgenintensiteit bij elke karakteristieke energiewaarde geven de relatieve concentratie voor het toepasselijke element over het oppervlak aan. Een of meer kaarten worden gelijktijdig geregistreerd met behulp van de intensiteit van de helderheid van het beeld als functie van de lokale relatieve concentratie van het(de) aanwezige element (en). Ongeveer 1 µm laterale resolutie is mogelijk.,
Lijnprofielanalyse-de SEM-elektronenbundel wordt gescand langs een voorgeselecteerde lijn over het monster, terwijl röntgenstralen worden gedetecteerd voor afzonderlijke posities langs de lijn. Analyse van het x-ray energiespectrum op elke positie geeft plots van de relatieve elementconcentratie voor elk element versus positie langs de lijn.,
Typische Toepassingen
- analyse van vreemd materiaal
- corrosie evaluatie
- analyse van de coatingsamenstelling
- snelle materiaallegeringsidentificatie
- analyse van het materiaal van kleine componenten
- Faseidentificatie en distributie
Monstervereisten
Monsters tot 8 in. (200 mm) in diameter kan gemakkelijk worden geanalyseerd in de SEM. Grotere monsters, tot ongeveer 12 in. (300 mm) in diameter, kan worden geladen met beperkte fase beweging. Een maximale monsterhoogte van ongeveer 2 in. (50 mm) kan worden ondergebracht., De monsters moeten ook compatibel zijn met een matige vacuümatmosfeer (druk van 2 Torr of minder).