av: Juno Kim
introduktion
i detta experiment bestämdes koncentrationen av kaliumväteftalat (KHP) i ett okänt prov genom volymetrisk analys. Den volymetriska analysen möjliggör beräkning av den okända mängden eller koncentrationen genom en reaktion med en känd mängd reagens. För detta labb titrerades det okända kaliumväteftalatprovet med en standardiserad natriumhydroxidlösning., En standardlösning har en exakt känd koncentration och för detta experiment standardiserades natriumhydroxid med en primär standardsyra, kaliumväteftalat. En primär standard kan vara vilken ren kemikalie som helst som kan användas som initiering av en kvantitativ analys. Natriumhydroxid är dock inte en idealisk primär standard eftersom den är hydroskopisk, vilket betyder att den reagerar och absorberar komponenter från luft som fukt och koldioxid. I allmänhet håller en primär standard dessa egenskaper:
- en standardlösning är lättberedd, renad och torkad.,
- en standardlösning är stabil och lätt att lagra.
- en standardlösning måste vara icke-hydroskopisk.
- en standardlösning måste vara ren i mätbar grad.
- standardlösningen måste reagera inom rimlig tid i en kvantitativ reaktionsinställning.
Kaliumväteftalat ger en bra primär standard eftersom den är stabil, hög renhet, icke-hydroskopisk, mycket löslig, giftfri, hög molekylvikt, billig och tillgänglig.,
onödigt att säga i detta kvantitativa experiment gavs extra försiktighet vid tagande och inspelning av mätningar. Volymen av 50 mL buret som användes vid titrering registrerades till 0.01 mL och massorna registrerades till närmaste 0.1 mg för att få bästa resultat. Alla glasvaror rengjordes noggrant och torkades före användning och buret sköljdes ner med sitt reagens före titreringen. Det var viktigt att kontrollera buret för eventuella luftbubblor som fanns innan titreringarna utfördes.,
experimentella metoder
i början av experimentet sattes ca 3 g av beståndet kaliumväteftalat och det okända provet i en 110 ’C ugn för att torka. För att förbereda natriumhydroxidlösningen kokades en liter destillerat vatten i 10 minuter och kyldes för att avlägsna koldioxiden. Detta steg är nödvändigt eftersom natriumhydroxid och koldioxid reagerar i en lösning för att bilda en oönskad karbonatjon. Eftersom karbonatjoner är olösliga i koncentrerad natriumhydroxid så användes en 50% stamlösning av natriumhydroxid.,1 efter kylning av kokt vatten tillsattes ca 3 mL 50% natriumhydroxid för att bilda en 0,1 m natriumhydroxidlösning. Observera att för att kyla den kokta liter vatten på kortare tid användes ett isbad. Krossad is och kallvattenblandning tjänar bra för ändamålet eftersom krossad is ensam inte är effektiv för kylning på grund av luften i utrymmen som är en dålig ledare av värme2.
i standardiseringsprocessen genomgick tre prover av känt kaliumväteftalat titreringar med den beredda 0,1 m natriumhydroxidlösningen. Varje prov bestod av 0,7 ~ 0.,8 g kaliumväteftalat (mätt till närmaste 0,1 mg) i en 100 mL vatten och två droppar fenolftaleinindikator som skulle vända lösningen lätt rosa för att markera slutet av titreringen. Fenolftalein är en indikator som reagerar på tillsats av väte-eller hydroxidjoner, vänder färglös med tillsats av vätejoner och vrider rosa när hydroxidjoner tillsätts.,3 massorna av varje kaliumväteftalatprover omvandlades till moler som också skulle avslöja molerna av natriumhydroxid eftersom mol-förhållandet mellan kaliumväteftalat och natriumhydroxid är en till en för detta experiment; en mol kaliumväteftalat reagerar med en mol hydroxidjon. Molerna av natriumhydroxid dividerades med volymen av 0,1 m natriumhydroxidlösning som användes vid titrering för att hitta sin molaritet.
liknande steg togs för att hitta koncentrationerna av okänt kaliumväteftalat., Den genomsnittliga molariteten för natriumhydroxid beräknad från steg före multiplicerades med volymen av den titreringslösning som tillsattes och omvandlades till mol av kaliumväteftalat i provet. Med hjälp av molekylvikten 204.233 g/mol för kaliumväteftalat omvandlades molerna till gram, vilket då skulle vara en andel av provets massa, vilket ger en kaliumväteftalat-procentandel eller koncentration i det okända provet. Det okända KHP provet var #52 LO så om 3.0 g prover användes i titreringar.,
resultat
resultaten och beräkningarna är följande på Nästa sida.
diskussion
den indikator som används, fenolftalein är en svag syra som svarar på tillsatser eller subtraktioner av vätejonen så det var korrekt att det okända kaliumväteftalat späddes med ett neutralt spädningsmedel. Titreringarna måste göras med stor omsorg och precision på grund av dess känslighet., En stir bar användes under titrering som kunde hämma med slutpunkten märkt av en liten rosa indikation som varar ungefär trettio sekunder så under experimentet titreringen sattes till ett slut om rosa varade ca 10 sekunder. Det är viktigt att notera att den rosa färgen i tre titreringar var alla lite annorlunda, vissa är mörkare än andra. Det var viktigt att använda halvdroppstekniken också eftersom slutpunkten var mycket känslig för till och med 0, 05 mL. Den genomsnittliga molariteten hos natriumhydroxidlösningen befanns vara 0,155 m efter standardisering., Med den lösningen befanns den genomsnittliga koncentrationen av kaliumväteftalat vara 27.99% i det okända fasta ämnet #52 LO. Standardavvikelsen beräknades som 2.411 vilket är acceptabelt men ändå en liten anledning till oro eftersom den andra experimentella studien gav en KHP-koncentration på 25.31% som ligger utanför en standardavvikelse bort från medelvärdet. Kanske kunde ett bättre resultat ha uppnåtts om lika stora mängder okänd massa användes för varje försök.,
slutsats
syftet med försöket var att standardisera en natriumhydroxidlösning som ska användas vid titrering i närvaro av en indikator, fenolftalein, för att bestämma koncentrationen av ett okänt prov bestående av kaliumväteftalat och neutrala utspädningsmedel. På grund av den enkla karaktären av experimentet var det viktigt att ha noggranna mätningar och ren utrustning. Titreringarna gav en genomsnittlig koncentration på 27,99% KHP i okänt prov. Med en standardavvikelse är 2.,41 i experimentet konstaterades med 95% förtroende att KHP-koncentrationen i det okända provet mäter mellan 25.58% och 30.4%.